Dans un environnement hautement corrosif, la surveillance spectroscopique en ligne devient une méthode de recherche efficace.
Le lithium bis(fluorosulfonyl)amide (LiFSI) peut être utilisé comme additif pour les électrolytes des batteries lithium-ion, avec des avantages tels qu'une densité énergétique élevée, une stabilité thermique et une sécurité.La demande future devient de plus en plus évidente, ce qui en fait un point chaud dans la recherche sur les matériaux du nouveau secteur énergétique.
Le processus de synthèse du LiFSI implique la fluoration.Le dichlorosulfonylamide réagit avec HF, où le Cl dans la structure moléculaire est remplacé par F, produisant du bis(fluorosulfonyl)amide.Au cours du processus, des produits intermédiaires qui n'ont pas été entièrement substitués sont générés.Les conditions de réaction sont strictes : le HF est très corrosif et extrêmement toxique ;les réactions se produisent à haute température et pression, ce qui rend le processus très dangereux.
À l'heure actuelle, de nombreuses recherches sur cette réaction se concentrent sur la recherche des conditions de réaction optimales pour maximiser le rendement du produit.La seule technique de détection hors ligne disponible pour tous les composants est le spectre de résonance magnétique nucléaire (RMN) F.Le processus de détection est extrêmement complexe, long et dangereux.Tout au long de la réaction de substitution, qui dure plusieurs heures, la pression doit être relâchée et des échantillons doivent être prélevés toutes les 10 à 30 minutes.Ces échantillons sont ensuite testés par RMN F pour déterminer la teneur en produits intermédiaires et matières premières.Le cycle de développement est long, l'échantillonnage est complexe et le processus d'échantillonnage affecte également la réaction, rendant les données de test non représentatives.
Cependant, la technologie de surveillance en ligne peut parfaitement répondre aux limites de la surveillance hors ligne.Dans l'optimisation des processus, la spectroscopie en ligne peut être utilisée pour surveiller les concentrations in situ en temps réel des réactifs, des produits intermédiaires et des produits.La sonde à immersion atteint directement sous la surface du liquide dans la cuve de réaction.La sonde peut résister à la corrosion causée par des matériaux tels que le HF, l'acide chlorhydrique et l'acide chlorosulfonique, et peut tolérer des températures allant jusqu'à 200 °C et une pression de 15 MPa.Le graphique de gauche montre la surveillance en ligne des réactifs et des produits intermédiaires selon sept paramètres de processus.Sous le paramètre 7, les matières premières sont consommées le plus rapidement et la réaction est terminée le plus tôt, ce qui en fait les meilleures conditions de réaction.
Heure de publication : 23 novembre 2023